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包裝復合膜中溶劑殘留的不確定度評定

發布日期:2012-07-14 12:14:33
在塑料食品包裝材料中,苯類物質主要用于復合包裝材料粘合劑和塑料印刷油墨的溶劑。由于在其生產過程中苯類溶劑揮發不完全,包裝材料和容器生產設備比較簡陋等原因,有可能造成苯類物質在包裝材料中殘留。而在食品與包裝袋接觸過程中,苯類物質會滲透到食品中,導致食品中留有苯系物,危害人體的健康卜。所以,在《包裝用翅料復合膜、袋干法復合、擠出復合》中提出了溶劑殘留的限量要求,但該標準的操作步驟較為復雜,本文對該法作了改進,能更簡單、更客觀地對待測物進行定性和定量,同時對該方法的檢測結果進行不確定度分析,為復合包裝材料中溶劑殘留含量的不確定度評定提供了參考模型,對檢測實驗室逐步按相關要求實施不確定度評定程序具有一定的指導意義。

實驗與方法儀器與材料氣相色譜儀配有氫火焰檢測器、頂空進樣器,色譜柱一。電子天平,精度為。頂空分析樣品瓶充氣袋。標準溶液的配置吸取苯、甲苯、鄰二甲苯、乙苯、丙酮、丁酮和乙酸丁酯七種色譜純標準溶液各,乙醇、乙酸乙酯色譜純標準溶液,置于的容量瓶中。

將配置好的標準溶液密封、混勻,并迅速存放于冰箱中待用。色譜條件頂空條件頂空瓶加熱溫度為℃定量環溫度為℃傳輸線溫度為,樣品預平衡時間為進樣時間為進樣體積為。色譜條件一色譜柱載氣為高純氮氣,流量為,高純氫氣流量為,空氣流量為進樣溫度為檢測器溫度為采用分流進樣,分流比升溫程序初始溫度為,保持,以的速度升至,保持。測量步驟參考中溶劑殘留的檢測方法,并進行改進。

剪取樣品面積,迅速裁成的碎片放人頂空瓶中。頂空瓶于二下恒溫預熱,頂空進樣器自動抽取瓶內氣體進行氣相色譜分析。計算各組分峰面積,根據標準曲線求對應含量。數學模型復合包裝材料中溶劑殘留含量計算公式為標。

式中,為待測樣品中殘留溶劑的濃度,,被為待測樣品頂空氣體的峰面積標為標準品頂空氣體的峰面積為標準品配制時的量取體積,為標準品的密度,為樣品的取樣面積,。不確定度的評定氣相色譜峰面積的不確定度評定根據說明書及檢定證書中給予的檢測器的重復性最大誤差為,按均勻分布考慮進行類評定,則峰面積的相對不確定度分量為。一對于數學模型中峰面積比被來說,被杯一懷,所以其相對標準不確定度為標標準品密度的不確定度評定采用容量瓶測定純標準品的密度時,其不確定度的來源有方面容量瓶體積的不確定度,其檢定證給定為,按照均勻分布換算成標準偏差為,則相對標準偏差為。稱量時根據電子分析天平檢定證書的最大允差,天平誤差,重復性誤差,由于稱取量為左右,其相對標準不確定度可以忽略不計。

由容量瓶校準溫度與使用溫度不同引起的體積不確定度,實驗室的溫度波動范圍一般在,玻璃的膨脹系數為℃,所取標準品及純水,其體積膨脹系數均以℃計,一一一一。按照均勻分布換算成標準偏差為,則相對標準偏差為。以上項合并可得標準品配制時取樣體積的不確定度評定微量注射器體積的允差為,按均勻分布考慮,包含因子,類評定相對不確定度。取樣面積的不確定度評定量取樣品的面積為,因為食品復合袋一般是比較規格的長方形或者方形的包裝袋,測量偏差估計為,則尺寸測量不確定度為,轉換成相對標準確定度為。

典型的面積測量需要長和寬兩個長度尺寸,則長度測量的不確定度分量按通常方式合成,可得麗樣品中殘留溶劑測定重復性的標準不確定度對待測樣品巾的殘留溶劑含肇按照的檢測步驟作次重復測定,結果數據見表。表食品包裝材料中殘留溶劑含量測定值專合成不確定度將以上各不確定度分量合成為擴展不確定度根據測量不確定度指南對一般檢測實驗室的要求,在置信概率時,取,則本法測定食品復合包裝材料中殘留溶劑含量的相對擴展不確定度為,分析結果該樣品中殘留溶劑含量的平均值為,其結果可表示為。
 
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